制备法如下：

　　1.用纯中和磷酸后所得到的磷酸氢二钠溶液，浓缩到15°Be'时，加入液体烧(29.5%)，并继续浓缩到24～30°Be'，等到反应进行中所发生的CO2全部逸出后，在压滤机上过滤。

　　2.将滤液放入结晶器内结晶，然后用离心机脱水，即得磷酸三钠。

　　3.化学反应式如下：

　　H3PO4＋Na2CO3→Na2HPO4＋H2O＋CO2↑ 

　　磷酸 纯 磷酸氢二钠 水 二氧比碳

　　4.磷酸氢二钠分子式中的第三个氢原子再用烧中和，即生成磷酸三钠。反应式如下：

　　Na2HPO4＋NaOH→Na3PO4＋H2O 

　　磷酸氢二钠 氢氧化钠 磷酸三钠 水